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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
結晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團內(nèi)的微細裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結晶過程,才能達到預期的分離效果。
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工業(yè)芴精制方法評價:三相結晶法
在對芴含量 95.4%的原料精制過程中,原料經(jīng)三次三相結晶,產(chǎn)品芴純度可達 99%以上,且單步收率都能保持在較高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%,如果再加上從溶劑中回收的芴,總收率還要高些。說明以三相結晶法制取精芴是可行的,而且,由于該法操作簡單,故具有一定的實用價值。
雖然在對低純芴的精制過程中,芴純度上升幅度較大,但對芴含量超過 98.44%的原料,每再精制一次,芴純度上升幅度不是很大,而總收率會明顯下降。芴純度 99.2%這個數(shù)值,對三相結晶來講似乎是一極限,在此基礎上,再用此法進行精制,實際意義不大,故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
上述內(nèi)容,希望能給大家?guī)韼椭?,如果還有其他問題,可以致電公司,我們會為大家答疑解惑。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶部分
結晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結晶原料:
三相結晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實驗采用和水作試劑。結晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對密度 d 4 20 0.86,沸點 140℃。
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